Eljárás a kreatin-monohidrát, vagy kreatin - Magyarország Szabadalmi 2163233 - Shtefan Vayss (de), Helmut

Leírja egy eljárás kreatin vagy a kreatin-monohidrát, ahol ciánamid reagáltatunk nátrium- vagy kálium-szarkozinát vízben vagy egy víz és egy szerves oldószer, 20 - 150 ° C-on és pH = 7 - 14. Ezen a módon lehetőség van arra, hogy megkapjuk egy kreatin vagy kreatin-monohidrát jó hozam 60-90 tömeg%, és nagyon nagy tisztaságú .. 13 ZP f-ly.

A találmány tárgya eljárás előállítására kreatin vagy kreatin-monohidrát átalakításával ciánamid és nátrium- vagy kálium-szarkozinát.

Keratin megtalálható az izomszövetbe, és az az energia tartalék izom formájában kreatin-foszfát. Emiatt kreatin használják élelmiszer-adalékanyagként, különösen a sport területén, kreatin amelyet általában formájában kreatin monohidrát. A kreatin nyerhető biológiai anyagból, például a húsipari hulladék, amely azonban, tekintve a technológia nagyon költséges, és problémákat okoz higiéniai szempontból.

Előállítása kreatin szerint hajtjuk végre a technika állása alkalmazásával ciánamid reakció szarkozin (lásd Ullmann „s Encyclopedia of Inductriai Chemictry, 5. kiadás, kötet A 12, 552, kiadó VCH-Verlagsgesellschaft, Weinheim (1987) ;. Strecker, Jahresbericht über die Fortschritter der Chemie (Strecker, éves jelentés sikerek kémia) 1868, 686 Anm 1 ;. Volhard, Zeitschrift für Chemie (Journal of Chemistry), 1869-ben, 318].

A fő hátránya a készítmény a kreatin vagy kreatin-monohidrát a szarkozin, és ciánamid, hogy szarkozin egy nagyon költséges kiindulási anyagot, és az alkalmazás a drága szarkozin lehetetlen, hogy így kielégítő kitermeléssel.

Ezért a jelen találmány célja, hogy olyan eljárás kifejlesztése volt előállítására kreatin vagy kreatin-monohidrát, amely nem mutatja ezeket a hátrányokat, a technika állása szerinti, és ez hozza létre a lehetőségét kreatin vagy kreatin-monohidrát egy gazdaságilag célravezető kimeneti termék, amelynek jó tisztaságban.

Ezt a problémát oldja a találmány szerint az a tény, hogy a ciánamid reagáltatjuk nátrium- vagy kálium-szarkozinát vízben vagy egy víz és egy szerves oldószer közötti hőmérsékleten 20 és 150 ° C-on és pH-értéke 7,0-14,0.

Meglepő módon, ilyen módon lehetséges a kívánt reakció terméket jó hozammal és rendkívül nagy tisztaságban. Meglepő módon ez a hatás az oka, hogy ciánamid ismert, hogy dimerizációra lúgos zónában dicián-diamid, a maximális reakció sebessége megy végbe egy pH-érték, egyenlő körülbelül 9,6. Továbbá az is ismert, hogy a magasabb pH-értékeken, egyenlő 9 együtt képződése dicián-diamid egyidejű hozzáadásával a víz, mint a ciánamid és a karbamid képzése. Végül, az is ismert, hogy a kreatin hevítve vízben lebomlik, ami, többek között, vannak kialakítva szarkozin, karbamid és a metil-hidantoint lúgos körülmények között. Emiatt, lehetetlen volt számíthat arra, hogy alkalmazásával a találmány szerinti eljárás lehet szerezni egy jó hozammal és nagy tisztaságban szolgáltatja a kívánt terméket.

Különösen meglepő az a tény, hogy még a műszaki megoldások szarkozinát nátrium- és kálium, amelynek tisztasága 85 és 90 tömeg.%, És amely körülbelül 10 tömeg.% -a metiliminodiecetsav sav formájában sói szennyeződésként, termelésére alkalmas a kreatin vagy a kreatin-monohidrát, rendelkezik a fenti előnyökkel.

A módszer A jelen találmány szerinti, vezetünk be a reakció, a reakció komponenseket ciánamidot és nátrium- vagy kálium-szarkozinát és a reakció hőmérséklet 20 és 150 ° C-on, a hőmérsékletet előnyösen 50 és 100 ° C-on, nyomás alatt, ha szükséges.

A lényeg a találmány az, hogy a csere reakciót lúgos zónában pH, egyenlő 7,0-14,0 előnyösen 9,0-10,0. Megfelelő pH-érték előnyösen által meghatározott szervetlen vagy szerves savval. Mivel a szervetlen savak (ásványi savak) lehet használni, például a sósav, szerves sav - előnyösen, szarkozin, ecetsav vagy hangyasav. Ezen a pH-érték a beállítás történhet, azonban, ha egyszer alkalmazhatók az alifás mono-, di- vagy polikarbonsavak, különösen a használó aromás karbonsavak és alifás vagy aromás szulfonsavak.

A találmány keretében az is lehetséges, hogy állítsa be pH-érték bázisokkal, különösen révén NaOH vagy KOH, ha szükséges, hogy működtetni a felső tartományban a pH-értékek alkalmazhatók.

A mólarány a ciánamidot és nátrium- vagy kálium-szarkozinát lehet tág határok között változtatható. Előnyösen ez az arány lehet beállítani közötti értékek 1: 4 és 4: 1. Különösen előnyösen alkalmazott ciánamid és nátrium- vagy kálium-szarkozinát körülbelül ekvimoláris mennyiségben, például 0,9: 1-1,25: 1.

A reakciót végezhetjük, például úgy, hogy vegye vizes nátrium- vagy kálium-szarkozinát savval vagy lúgos oldat beállítottuk a kívánt pH-értéket adunk egy vizes ciánamid-oldatot (például, mint a 50% -os vizes oldat), vagy szilárd kristályos formában. Lehet azonban eljárni oly módon, hogy a beállítás a pH csak akkor fordul elő az adagolás során ciánamidot.

Alternatív módon, ciánamidot és nátrium- vagy kálium-szarkozinát lehet bejuttatni a reakcióedénybe egyidejűleg, ahol a kívánt pH-érték van beállítva párhuzamosan egy savval vagy bázissal.

Mivel a reakcióedényben lehet használni, többek között, egy keverővel tartályt vagy egy hurkot a reaktorba. Alkalmazás százszorszép reaktor különösen ajánlott, ha a hozzáadásával ciánamid a nátrium- vagy kálium-szarkozinát és telepítése pH-értékek párhuzamosan mennek végbe.

A találmány egy előnyös megvalósítási módja szerint, a nátrium- vagy kálium-szarkozinát lehet használni formájában megfelelő technikai vizes oldatban, amely előnyösen koncentrációja 35 és 40 tömeg.%, És a tisztaság körülbelül 85 és 90 tömeg.%. Ezzel szemben sarkazinu műszaki vizes oldatok nátrium-szarkozinát nagyon olcsó, mivel itt is van egy nagyüzemi termelés a termék.

csere reakciót a találmány szerint igen egyszerű módon vízben vagy vizes szuszpenzióban. De ez is előfordulhat egy vizes szerves fázisban, például jelenlétében egy alifás alkohol 1-5 szénatomos, előnyösen metanol jelenlétében, vagy etanolban. A használata egy szerves oldószer elősegíti a létesítmény a kívánt reakció-hőmérsékletre melegítjük a reakcióelegyet, hogy a visszafolyatási hőmérsékleten.

Miután az utolsó kicserélési reakció, amely általában után véget ér 2-5 óra, a szilárd reakcióterméket nyerhetjük hagyományos berendezés alkalmazásával, mint például centrifugák, szűrő prések vagy szívó szűrőket működő nyomás alatt. A tisztítás és előállítás nagyon tiszta kreatin vagy a kreatin-monohidrát, a reakció termék lehet utókezeljük hideg vagy meleg víz, például vizes mosással vagy vízben szuszpendálva. A reakció termék is lehet vízből átkristályosítjuk.

Későbbi szárítással nyers termékek előfordulhat, például útján ismert konvekciós vagy kontakt szárítók. Mivel a szárító alkalmasak, például, kamra, alagút, rácsos, szalag, halmozott, fúvóka típusa, inline szárítók, fluidágyas szárító vagy a dob.

A találmány szerinti eljárás lehet előállítani kreatin vagy kreatin-monohidrát hozama 60 és 90 tömeg.% És nagyon nagy tisztaságú, amely elérheti a 100%, még feltételezve műszaki megoldások a nátrium- vagy kálium-szarkozinát és tisztasága csak 85- 90 tömeg.%. Mivel továbbá a kimeneti mennyiség / idő a találmány szerint nagyon jó, akkor a módszer látványos módon, hogy alkalmazhatók ipari méretekben.

A következő példák szemléltetik a találmányt részletesebben.

Braley példa 1. 4625 g (16,7 mól) 40 tömeg% -. Nogo műszaki nátrium-szarkozinát. A külső hűtés hideg vízzel, és erőteljes keverés közben tömény sósavval pH-ját 9,6 (20 ° C-on). Előállítása melegítés és a hőmérséklet 80 ° C hőmérsékleten erélyes keverés közben 90 perc alatt hozzáadtunk egyenletesen 1548 g (18,4 mól) 50 tömeg% -. Vizes ciánamid-oldatot (SKW-ciánamid L 500) belső hőmérsékleten 80 és 85 o C-on . az adagolás befejezése után a ciánamid, a reakcióelegyet tovább keverjük 2 órán át belső hőmérsékleten 80 o C-on, majd hűtés közben hajtottuk végre, és a reakcióelegyet 4 órán át keverjük a víz alatt hűtés közben. Kristályos jól szűrhető reakcióterméket leszívatjuk és háromszor 1250 ml vízzel, amíg teljes eltávolítása kloridok. Ezután egy másik mosási végeztük 1250 ml meleg vízzel (40 ° C). Szárítást vákuum szárítószekrényben 40 ° C-on és 20 mbar nyomáson. Kitermelés 1822 g (73,3% alapuló nátrium-szarkozinát) kreatin-monohidrátot. A készítményt HPLC-vel meghatározva: 88,1% kreatin (számított 87,9%).

3. példa 493,2 g (1,78 mól) technikai 40 tömeg% -. Vizes nátrium-szarkozinát és 214 g vizet helyezünk egy négy-nyakú lombikba, amely keverővel, hőmérővel és pH-mérő. Ecetsavat használva a keverést pH-ját, egyenlő 9,93 20 o C-on, majd felmelegítjük 70 ° C hőmérsékleten erélyes keverés közben, a hőmérsékletet egyenletesen hozzáadjuk 138,2 g (1,65 mol) 90 perc alatt cseppenként 50 2 tömeg% -. vizes ciánamid (SKW-ciánamid L 500) belső hőmérsékleten a 70-72 ° C egy adagolószivattyúval. Az adagolás befejezése után a ciánamid, a reakcióelegyet keverjük, és további 60 percen át a belső hőmérséklet 70 ° C o. Ezt követően lehűtjük 15 ° C hőmérsékletű kristályos, jól szűrjük kivált csapadékot leszívatjuk, mosás nélkül, és szuszpendáljuk 330 g vízben. A szuszpenziót 1 órán át 20 ° C-on A csapadékot leszívatjuk, majd, mosás nélkül, 30 ° C-on szárítottuk egy vákuumkemencében 16 órán át. Hozam volt 177,7 g (72,7%) kreatin-monohidrátot.

Tisztaság (HPLC) 99,9%
6. példa Az 1. példa analógiájára a kicserélődési reakciót ciánamiddal adunk 40% -os vizes kálium-szarkozinát. Kitermelés 1875 g (75,3%) tiszta kreatin-monohidrát.

KÖVETELÉSEK

1. Eljárás kreatin vagy kreatin-monohidrát ciánamiddal oldószeres közegben, azzal jellemezve, hogy a ciánamidot reagáltatunk nátrium- vagy kálium-szarkozinát, 20 - 150 ° C-on, pH = 7 - 14 és az oldószerként használt vizet vagy víz és egy szerves oldószert.

2. Eljárás 1. igénypont szerinti, azzal jellemezve, hogy a reakciót - forraljuk 50 és 100 ° C-on

3. Eljárás az 1. igénypont szerinti vagy a 2., azzal jellemezve, hogy a pH-értéket 9-10.

4. Eljárás egyike szerinti 1 - 3. igénypontok, azzal jellemezve, hogy a pH-értéket egy szervetlen savval, előnyösen sósavval.

5. Eljárás egyike szerinti 1 - 3. igénypontok, azzal jellemezve, hogy a pH beállítására egy szerves sav, előnyösen szarkozin, ecetsav vagy hangyasav.

6. Eljárás szerinti igénypontok bármelyike ​​1-5, azzal jellemezve, hogy a mólarány a ciánamidot és nátrium- vagy kálium-szarkozinát beállítjuk április 1-január 4.

7. Eljárás 6. igénypont szerinti, azzal jellemezve, hogy a mólarány a ciánamidot és nátrium- vagy kálium-szarkozinát 0.9. 1-1,25. 1.

8. Eljárás szerinti igénypontok bármelyike ​​1-7, azzal jellemezve, hogy a nátrium- vagy kálium-szarkozinát használunk formájában 35 - 45 tömeg% -. Vizes oldat.

9. Eljárás szerinti igénypontok bármelyike ​​1-8, azzal jellemezve, hogy a ciánamidot használunk formájában vizes oldatban, különösen a formájában 50 tömeg% -. Erő oldatot.

10. A módszer szerinti igénypontok bármelyike ​​1-9, azzal jellemezve, hogy az alkalmazott szerves oldószer egy alifás alkohol 1-5 C-atomot.

11. A módszer szerinti igénypontok bármelyike ​​1 - 10, azzal jellemezve, hogy a reakcióterméket kezeljük hideg vagy meleg vízzel.

12. A módszer szerinti igénypontok bármelyike ​​1-11, azzal jellemezve, hogy a reakció terméket vízből átkristályosítjuk.

13. A módszer szerinti igénypontok bármelyike ​​1-12, azzal jellemezve, hogy a reakció terméket szárítjuk, hogy a víztartalom kevesebb, mint 1 tömeg%, így dehidratált kreatin ..

14. A eljárás szerinti igénypontok bármelyike ​​1-12, azzal jellemezve, hogy a reakció terméket szárítottuk, a víztartalma körülbelül 12,1 tömeg%, így a kreatin-monohidrát ..